中华人民共和国 北京知识产权法院 行政判决书 (2018)京73行初4223号 原告:普拉克生化公司(Purac Biochem bv),住所地尼德兰王国霍林赫姆阿尔克斯迪克46号。 法定代表人:芭芭拉·维尔德休斯博士(Dr.Barbara Veldhuis),知识产权部主管。(未到庭) 委托诉讼代理人:王长青,中国国际贸易促进委员会专利商标事务所专利代理人。(到庭) 委托诉讼代理人:李程达,中国国际贸易促进委员会专利商标事务所专利代理人。(到庭) 被告:中华人民共和国国家知识产权局,住所地中华人民共和国北京市海淀区蓟门桥西土城路6号。
法定代表人:申长雨,局长。
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(未到庭) 委托诉讼代理人:王源,中华人民共和国国家知识产权局审查员。(到庭) 委托诉讼代理人:昌学霞,中华人民共和国国家知识产权局审查员。(到庭) 案由:发明专利申请驳回复审行政纠纷 被诉决定:第132274号复审请求审查决定 被诉决定做出时间:2017年10月23日 本院受理时间:2018年4月27日 开庭审理时间:2020年6月18日 被诉决定系原中华人民共和国国家知识产权局专利复审委员会(以下简称专利复审委员会)针对原告就申请号为201280046341.1、名称为“可用于发酵液处理的通过用盐酸沉淀从羧酸镁盐中回收羧酸的方法”的发明专利(以下简称本申请)提出的驳回复审申请而作出的。 专利复审委员会在该决定中认为:一、审查文本的认定。被诉决定针对的审查文本为:原告于2017年7月3日提交的权利要求书第1-36项、2014年3月24日进入中国国家阶段时提交的说明书第1-94段及说明书摘要的中文译文。二、关于创造性。1.权利要求1不符合《中华人民共和国专利法》(以下简称专利法)第二十二条第三款规定的创造性。权利要求1请求保护一种回收羧酸的方法,对比文件1公开了一种羧酸碱土金属盐在强酸盐酸作用下酸化得到沉淀羧酸及碱土金属氯化物的方法。二者的区别在于:本申请中回收处理针对的原料为由发酵方法获得的羧酸镁;限定具体的酸化方式及温度。对于上述区别,对比文件2公开了一种在发酵液中回收乳酸的方法,包括在发酵液中添加氢氧化镁形成乳酸镁,随后加入氯化氢酸化乳酸镁以得到乳酸和氯化镁溶液。可见对比文件2公开了发酵液中形成乳酸镁,再酸化回收乳酸的技术特征,其中乳酸也为羧酸的一种,且上述特征在对比文件2中所起的作用与其在本申请中的作用相同,均是采用羧酸镁盐为原料回收羧酸。又由于对比文件1公开的柠檬酸、衣康酸、马来酸等羧酸与乳酸性质相似,且均可以与碱金属形成相应的碱金属羧酸盐,因此,在对比文件1的基础上,本领域技术人员根据对比文件2的启示,易于想到将发酵方法获得的羧酸镁作原料用于对比文件1的方法中,其效果也是可以预期的;而使固态、悬浮液或溶液形式的羧酸盐与HCl水溶液接触或者使羧酸镁溶液与HCl气体接触均为本领域惯用的酸化手段,而本领域技术人员根据反应所需,通过有限次常规试验就可以获得合适的酸化温度范围;此外,权利要求1中所限定的其他未被对比文件1公开的羧酸根也均为本领域常见的大于10个碳原子的脂肪酸,本领域技术人员也容易想到选用上述羧酸来参与反应。因此,在对比文件1的基础上结合对比文件2及本领域常用技术手段调整得到权利要求1要求保护的技术方案对于本领域技术人员来说是显而易见的,权利要求1不具备突出的实质性特点和显著的进步,不具备创造性。2.当其引用权利要求不具备创造性时,权利要求2-36不具备创造性。三、针对原告的复审请求意见。(1)对比文件1公开了一种从溶液中回收有机酸的方法,并记载了含有有机酸的溶液能够从发酵过程产生,且本申请中限定的柠檬酸和衣康酸也均已被对比文件1公开了,上述羧酸的性质与KLG是近似的,其对应的盐的酸化反应机理也是基本一致的,实施例中虽然仅记载了回收KLG的方案,但据此并不能否定对比文件1中公开的其他羧酸及对应的羧酸盐不能由发酵过程获得,且本领域技术人员根据反应所需经过有限的试验便可获得合适的酸化反应温度;(2)对比文件1公开的强酸中明确包括了盐酸,且由强酸制备弱酸、以及比较所用酸的pKa选用合适的酸化剂均为本领域技术人员公知公用的技术手段,据此,本领域技术人员很容易想到选用酸性强的盐酸来进行反应,此外,实施例中仅给出硫酸酸化KLG并不能否定对比文件1中公开的其他强酸酸化不同羧酸盐的反应可行性;(3)对比文件2公开了由发酵液中获得乳酸镁,随后再与盐酸反应回收乳酸的方法,由于乳酸也是羧酸的一种,其性质与对比文件1公开的其他羧酸是很近似的,乳酸酸化回收的反应机理与其他羧酸盐酸化的机理也是基本一致的,具有明显的技术结合的启示,采用对比文件2方法结合由发酵液中获得相应的羧酸镁盐所能带来的技术效果也是本领域技术人员可以合理预期的。综上,决定维持对本申请作出的驳回决定。 原告诉称:一、本申请权利要求1具备创造性。本申请与对比文件1的区别在于羧酸镁通过发酵过程获得以及所述羧酸镁在特定温度下酸化,即本发明的起点是如何提供羧酸镁水溶液。对比文件1完全没有公开本申请权利要求1的前两个步骤,即由发酵方法获得羧酸镁和在高于20℃的特定温度下以特定方式进行酸化。具体而言:1. 对比文件1只是建议其中的方法可以用于回收有机酸,但这些公开内容只是给出了回收所述各种酸的可能性,并不意味着实际上就是可行的。2.对比文件1给出的70个实施例均系针对回收2-酮-L-古洛糖酸(KLG),没有涉及从所列举的酸或其盐的溶液中回收所述酸。对比文件1的说明书也没有给出可用于2-酮-L-古洛糖酸(KLG)以外的其它酸的具体回收步骤3. 对比文件1中只是给出了可以使用的几种所谓强酸,而没有公开如何确定具体使用哪种强酸,而本发明则具体选择了盐酸。4.对比文件1没有量化可接受或可应用的酸强度差异,其描述本身只是意味着所添加的酸和目标酸的pKa(或酸的离解常数Ka)的差异可能是关键的,但由于在酸化后水溶液中有机酸的质子的稳定性和状态对于所述回收过程来说都很重要,故本领域技术人员将基于对比文件1的实施例来量化或进一步确定所述说法的具体含义。5. 对比文件1中的所有实施例均应用硫酸(pKa:-3/2)用于酸化包含KLG或其盐的水溶液,但KLG实际上是相对强的单羧酸,其单个酸离解常数pKa为2.66,和通过在线型和二聚环型之间共振而使其质子化态达到稳定化。对比文件1中完全没有给出其中KLG用HCI(pKa:-7)酸化的实施例,而且其中也完全没有给出任何无机酸与有机多元羧酸配对应用的相应教导,即对比文件1中完全没有教导回收多元羧酸时所使用的酸化剂的至少一个pKa要大于KLG的pKa。因此,基于对比文件1的公开内容,本领域技术人员不可能显而易见地获得本发明的包括利用特定酸即HCI在特定温度下酸化进行羧酸回收的技术方案,这是因为基于一般教导获得一个具体的实施方案通常要付出创造性劳动。对比文件2公开的是一种制备乳酸的方法,但其中的乳酸完全不同于本发明的各种具体羧酸,故对比文件2中完全不涉及本发明的各种具体羧酸以及对比文件1中的KLG或抗坏血酸,也就完全没有教导如何制备本发明的各种具体羧酸。因此,基于对比文件1、2,在不付出创造性劳动的情况下,本领域技术人员不能得到本申请选择使用具体的其它物质以具体方式来回收制备具体的羧酸的方法。二、鉴于权利要求1具备创造性,从属权利要求2-36也具备创造性。三、化工领域是以实验为基础的技术领域,相关发明创造也是基于实验做出的。与现有技术相比,本申请采用了不同的工艺获得了不同的产品,已经完全是一个不同的工艺方法,并带来良好的技术效果,属于化工领域的合格的发明创造。四、被诉决定的相关评价是在知道本发明技术方案和效果后的“事后有意行为”,但没有给出本领域技术人员为何如此行为的理由和动机,而该理由和动机才是评价发明创造性的依据和关键。综上,被诉决定有误,请求法院依法予以撤销,并责令被告重新作出决定。 被告辩称:被诉决定关于本申请权利要求1相对于对比文件1的区别特征、本申请权利要求1仙股地域对比文件1与对比文件2及本领域常用技术手段不具有创造性的结论也是正确的。综上,被诉决定所述理由充分,认定事实清楚、适用法律正确、审理程序合法,请求法院予以维持。 本院经审理查明: 一、本申请 (一)复审请求人:原告 (二)发明创造名称:可用于发酵液处理的通过用盐酸沉淀从羧酸镁盐中回收羧酸的方法 (三)申请号:201280046341.1 (四)申请日:2012年8月16日 (五)复审请求日:2016年11月7日 (六)本申请的权利要求: “1. 回收羧酸的方法,所述方法包括如下步骤: -由发酵方法获得羧酸镁,其中对应于羧酸根的羧酸选自如下:2,5-呋喃二羧酸、富马酸、己二酸、衣康酸、柠檬酸和具有大于10个碳原子的脂肪酸; -用HCl酸化羧酸镁,从而得到包含羧酸和MgCl2的溶液,其中所述酸化包括使固态、悬浮液或溶液形式的羧酸镁与HCl水溶液接触或者使羧酸镁溶液或悬浮液与HCl气体接触,和其中所述酸化在高于20℃的温度下实施; -任选的浓缩步骤,其中使包含羧酸和MgCl2的溶液浓缩;和 -从包含羧酸和MgCl2的溶液中沉淀羧酸,从而获得羧酸沉淀和MgCl2溶液。 2. 权利要求1的方法,还包括: -使MgCl2溶液在至少300℃的温度下经受热分解步骤,从而将MgCl2分解为MgO和HCl; -将热分解步骤中形成的HCl溶解于水中,从而得到HCl溶液;和 -使MgO与水接触,从而获得Mg(OH)2,其中所述Mg(OH)2任选循环用于发酵方法中。 3. 权利要求1的方法,还包括使MgCl2溶液在至少300℃的温度下经受热分解步骤,从而将MgCl2分解为MgO和HCl。 4. 权利要求3的方法,其中热分解步骤获得的HCl作为HCl气体或作为HCl水溶液用于所述酸化步骤中,所述溶液通过将热分解步骤获得的HCl溶解于水中而形成。 5. 权利要求3的方法,其中至少部分MgO循环用于发酵方法中。 6. 权利要求3的方法,还包括使至少部分MgO与水接触,从而获得Mg(OH)2。 7. 权利要求6的方法,其中至少部分所述Mg(OH)2循环用于发酵方法中。 8. 权利要求3的方法,还包括: 使至少部分MgO与水接触,从而获得Mg(OH)2;和 将至少部分Mg(OH)2转化为MgCO3,然后将MgCO3在发酵方法中用作中和剂。 9. 权利要求2-8任一项的方法,其中应用喷雾焙烧炉实施热分解。 10. 权利要求2-8任一项的方法,其中在0.1-10bar的压力下实施热分解。 11. 权利要求2-8任一项的方法,其中在常压下实施热分解。 12. 权利要求2-8任一项的方法,其中在300-450℃的温度下实施热分解。 13. 权利要求2-8任一项的方法,其中通过使MgCl2溶液喷雾与热气体物流接触而实施热分解。 14. 权利要求1-8任一项的方法,其中在一个步骤中或作为一个步骤实施羧酸镁的酸化和将如此形成的羧酸沉淀出来。 15. 前述权利要求1-8任一项的方法,其中使MgCl2溶液或浓缩的MgCl2溶液经受第二沉淀步骤,以回收至少部分保留在第一沉淀步骤中获得的MgCl2溶液中的羧酸。 16. 权利要求15的方法,其中通过将所述MgCl2溶液冷却和/或浓缩而实施第二沉淀。 17. 权利要求15的方法,其中通过从至少30℃的温度至小于25℃的温度将所述MgCl2溶液冷却和/或浓缩而实施第二沉淀。 18. 权利要求15的方法,其中在第二沉淀之前,向所述MgCl2溶液中加入更多的MgCl2。 19. 权利要求1-8任一项的方法,其中所述羧酸选自己二酸、衣康酸、2,5-呋喃二羧酸和富马酸。 20. 权利要求1-8任一项的方法,还包括浓缩步骤,其中将包含羧酸和MgCl2的溶液浓缩至羧酸的浓度等于羧酸的饱和点或比羧酸的饱 和点低至多5g/L。 21. 权利要求1-8任一项的方法,还包括浓缩步骤,其中将包含羧酸和MgCl2的溶液浓缩至羧酸的浓度等于羧酸的饱和点或比羧酸的饱和点低至多10g/L。 22. 权利要求1-8任一项的方法,其中用HCl溶液酸化羧酸镁。 23. 权利要求22的方法,其中所述HCl溶液包含至少5wt%的HCl。 24. 权利要求22的方法,其中所述HCl溶液包含至少10wt%的HCl。 25. 权利要求22的方法,其中所述HCl溶液包含至少20wt%的HCl。 26. 权利要求1-8任一项的方法,其中所述羧酸镁以溶解形式作为发酵方法中获得的水溶液或含水悬浮液的一部分提供。 27. 权利要求26的方法,其中所述羧酸镁通过用镁碱中和作为发酵产品获得的羧酸而获得。 28. 权利要求26的方法,其中所述含水悬浮液中至少95wt%的羧酸镁为溶解形式。 29. 权利要求26的方法,其中所述含水悬浮液由溶解的羧酸镁和不溶性生物质组成。 30. 权利要求26的方法,其中在发酵方法中获得的所述水溶液或含水悬浮液还包含羧酸。 31. 权利要求26的方法,其中所述水溶液或含水悬浮液包含以水溶液或悬浮液的总量计至少10wt%的羧酸镁,和其中所述含羧酸和MgCl2的溶液包含以溶液的总量计至少5wt%的MgCl2。 32. 权利要求26的方法,其中所述水溶液或含水悬浮液包含以水溶液或悬浮液的总量计至少15wt%的羧酸镁,和其中所述含羧酸和MgCl2的溶液包含以溶液的总量计至少10wt%的MgCl2。 33. 权利要求1-8任一项的方法,还包括从所述溶液或悬浮液获得固体羧酸镁和酸化所获得的羧酸镁的步骤,其中所述固体羧酸镁以结 晶形式获得。 34. 权利要求1-8任一项的方法,还包括从所述溶液或悬浮液获得固体羧酸镁和酸化所获得的羧酸镁的步骤,其中所述固体羧酸镁在固液分离后作为固饼获得。 35. 权利要求1-8任一项的方法,其中所述羧酸镁在发酵方法中获得,其中所述方法包括纯化步骤,其中羧酸镁从发酵液中结晶出来,和然后任选溶解于水以形成水溶液。 36. 权利要求1-8任一项的方法,其中羧酸镁在发酵方法中以溶解形式获得,所述方法包括纯化步骤,其中通过加入镁碱而中和羧酸,在该步骤期间,羧酸镁保持为溶解形式。” 二、对比文件 对比文件1:CN1427813A,公开日为2003年7月2日; 对比文件2:WO0017378A2,公开日为2000年3月30日。 另查,根据中央机构改革部署,专利复审委员会的相关职责由中华人民共和国国家知识产权局统一行使。 上述事实,有被诉决定、本专利授权公告文本、对比文件1、对比文件2及庭审笔录在案佐证。 本院认为: 针对被诉决定,原告提出以下诉讼理由,本院对此逐一评述: 一、原告主张对比文件1给出的70个实施例均系针对回收2-酮-L-古洛糖酸(KLG),没有涉及从所列举的酸或其盐的溶液中回收所述有机酸。对比文件1只是建议该回收方法可以用于回收其他有机酸,并列举了具体的有机酸,但这些公开内容只是给出了回收所述各种酸的可能性,并不意味着实际上就是可行的。 对此,本院认为,对比文件1公开的是一种从水溶液中回收有机酸的方法,虽然具体实施例均选取了2-酮-L-古洛糖酸(KLG),但对比文件1举例的其他诸如柠檬酸、衣康酸、马来酸等羧酸与2-酮-L-古洛糖酸(KLG)性质近似,与之相对应的盐的酸化反应机理也是基本一致的。因此,在无相反技术教导的情况下,本领域的技术人员缺乏合理理由质疑对比文件1举例的其他有机酸回收的可行性。 二、原告主张对比文件1中只是给出了可以使用的几种所谓强酸,而没有公开如何确定具体使用哪种强酸,而本发明则具体选择了盐酸。对比文件1认为强酸是指和被回收的有机酸比酸性更强,没有量化可接受或可应用的酸强度差异。 对此,本院认为,对比文件1公开的强酸中明确包括了盐酸,且由强酸制备弱酸以及比较所用酸的pKa选取合适的酸化剂是本领域技术人员公知的技术手段。虽然对比文件1的实施例仅给出硫酸酸化2-酮-L-古洛糖酸(KLG)实验,但并不能否定采用对比文件1公开的其他强酸的可行性。考虑到盐酸、硫酸都属于常用的强酸,本领域技术人员选择盐酸进行反应是很容易想到的。 三、原告主张对比文件1中没有具体指出镁离子。 对此,本院认为,对比文件1的权利要求11限定了碱土金属盐,镁属于碱土金属的下位概念。同时,对比文件2公开了乳酸镁,由于乳酸属于羧酸的下位概念。因此,虽然对比文件1的确没有公开镁离子,但对比文件2事实上公开了羧酸镁。 四、原告主张对比文件2公开的是一种制备乳酸的方法,但其中的乳酸完全不同于本发明的各种具体羧酸,故对比文件2中完全不涉及本发明的各种具体羧酸以及对比文件1中的2-酮-L-古洛糖酸(KLG)或抗坏血酸,也就完全没有教导如何制备本发明的各种具体羧酸。 对此,本院认为,乳酸属于羧酸的一种,其化学性质与对比文件1公开的其他羧酸近似,二者的反应机理也是基本一致的。因此,对比文件2具有明显的技术结合启示,本领域技术人员在对比文件1的基础上结合对比文件2能够得到本申请的技术方案,相应的技术效果也是可以合理预期的。 综上,被诉决定的事实认定清楚,法律适用正确,作出程序合法。原告的诉讼请求与理由缺乏事实或法律依据,本院不予支持。依照《中华人民共和国行政诉讼法》第六十九条之规定,本院判决如下: 驳回原告普拉克生化公司的诉讼请求。 案件受理费人民币一百元,由原告普拉克生化公司负担(已交纳)。 如不服本判决,原告普拉克生化公司可于本判决书送达之日起三十日内,被告中华人民共和国国家知识产权局可于本判决书送达之日起十五日内,向本院递交上诉状及副本,并交纳上诉案件受理费人民币一百元,上诉于中华人民共和国最高人民法院。
审判长宋堃
人 民 陪 审 员李淑云
人 民 陪 审 员贺志
鹏 二〇二〇年六月二十八日
法官助理李适
技术调查官唐铁军
书记员赵延冰
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